技術(shù)文章
大面積金剛石自支撐膜機(jī)械拋光的優(yōu)化工藝研究
摘要:
研究了一種用于拋光等離子體濺射 CVD 法制備的金剛石自支撐膜的高效安 全的拋光工藝。試驗(yàn)探索了轉(zhuǎn)盤轉(zhuǎn)速、金剛石粉顆粒尺寸、磨盤表面形狀對(duì)金剛 石自支撐膜磨拋速率的影響。研究表明:帶槽盤對(duì)金剛石自支撐膜的粗研磨效果 明顯,速率較高,平面盤對(duì)提高金剛石自支撐膜的表面粗糙度有利;不同顆粒的 金剛石粉對(duì)應(yīng)著各自合適的能充分利用其磨削能力的轉(zhuǎn)速,在這個(gè)轉(zhuǎn)速下,金剛 石自支撐膜的磨拋速率在 12μm/h 左右。本文通過對(duì)新的工藝參數(shù)的探索,為金 剛石自支撐膜后續(xù)加工提供有力的技術(shù)支持。
關(guān)鍵詞:金剛石自支撐膜;機(jī)械拋光;優(yōu)化工藝
1 引言
金剛石是自然界目前所知最硬的材料,同時(shí),它具有*的熱導(dǎo) 率,高的電子和空穴遷移率,并在很寬的光波段范圍內(nèi)(0.2~25μm)透明[1]。因 此,諸多的優(yōu)異性能促使人們對(duì)金剛石材料產(chǎn)生了濃厚的興趣。早期,金剛石材 料在刀具、磨具材料上廣泛應(yīng)用,其它電子、熱學(xué)、光學(xué)、聲學(xué)、領(lǐng)域的應(yīng)用都 要求金剛石要經(jīng)過拋光處理才能夠使用。
20 世紀(jì) 90 年代以來(lái),隨著化學(xué)氣相沉積(CVD)技術(shù)的發(fā)展,人造金剛石自支 撐膜已具有十分接近天然金剛石的各項(xiàng)性能。且成本也降到用戶可以接受的范 圍,商業(yè)化應(yīng)用前景可觀[2]。本研究所長(zhǎng)期致力于金剛石自支撐膜的研究和開發(fā), 已經(jīng)開發(fā)出擁有我國(guó)獨(dú)立知識(shí)產(chǎn)權(quán)的高功率 100kW 級(jí)直流電弧等離子體濺射化 學(xué)氣相沉積系統(tǒng)(100kW DC Are Plasma JetCVD),可以沉積出最大直徑為 120mm 的金剛石自支撐膜,厚度在 1mm 左右[3]。然而,金剛石自支撐膜的后加 工(包括切割、拋光、平整化等工序)特別困難,所以在金剛石自支撐膜拋光方 面本研究所亦進(jìn)行過較多的研究[4,5],但是效果都不明顯,不是效率太低,且易 損壞樣品,就是研磨設(shè)備成本過高,控制穩(wěn)定性差,不利于進(jìn)行產(chǎn)業(yè)化的應(yīng)用。
如今金剛石膜的拋光方法已經(jīng)存在多種,從早期到現(xiàn)在依次有:金剛石粉研 磨[6]、熱化學(xué)拋光[7]、離子束拋光[8]、等離子拋光[9]、化學(xué)機(jī)械拋光[10]、激光拋光 [11]等方法。這些方法中,各有優(yōu)缺點(diǎn),萬(wàn)靜[12]等綜述比較了這些方法各自的特 點(diǎn)。本文選用的方法是最古老、方便、原理簡(jiǎn)單的金剛石粉機(jī)械研磨拋光方 法,研磨拋光的設(shè)備選用 UNIPOL-1502A 拋光機(jī)。通過研究研磨盤面形、轉(zhuǎn)盤 轉(zhuǎn)速、金剛石粉顆粒尺寸對(duì)金剛石自支撐膜磨拋速率的影響,找出新技術(shù)的工藝 參數(shù)和工藝條件。
2 試驗(yàn)
金剛石自支撐膜是由本實(shí)驗(yàn)室的 100kW 級(jí)高功率直流電弧等離子體濺射化 學(xué)氣相沉積系統(tǒng)制備而成,沉積金剛石自支撐膜的工藝參數(shù)如表 1 所示。
表 1 沉積金剛石自支撐膜的參數(shù)
金剛石自支撐膜的直徑為?60mm,厚度為 1mm,生長(zhǎng)面的最初粗糙度 Ra>12μm,并且表面生長(zhǎng)不均勻,呈現(xiàn)起伏不平的形貌特征。
拋光設(shè)備選用 UNIPOL-1502A 型自動(dòng)研磨拋光機(jī),該設(shè)備可無(wú)極調(diào)速,試 樣加載為載物盤自身重力加載,鑄鐵盤選平面盤或帶槽平盤,還可同時(shí)加工 3 個(gè)試樣達(dá)到小批量生產(chǎn)的能力。該設(shè)備研磨盤旋轉(zhuǎn)平穩(wěn),?380mm 的研磨拋光盤 的跳動(dòng)范圍在 5~10μm,對(duì)試樣損害小。
金剛石粉選用高溫高壓爆炸制備的篩選粉,粒度分別是 100/120、140/170、 200/230,采用加水研磨,金剛石粉可部分回收。
本實(shí)驗(yàn)旨在探索新的設(shè)備的工藝參數(shù),故嘗試不同的轉(zhuǎn)速,不同的金剛石粉 顆粒尺寸,不同表面形狀的研磨盤,工作固定的時(shí)間段,選擇最大磨削量的工藝 參數(shù)作為結(jié)果參數(shù)。
3 結(jié)果與討論
3.1 不同研磨盤對(duì)金剛石自支撐膜磨拋速率的影響
選用粒度為 100/120 的金剛石粉分別在帶槽盤和平面盤上以 50r/min 的轉(zhuǎn)速 研磨 1h,對(duì)金剛石自支撐膜進(jìn)行粗拋,測(cè)量多點(diǎn)相對(duì)高度,取平均值評(píng)價(jià)磨拋 速率,不同磨盤對(duì)金剛石自支撐膜磨拋速率的影響如圖 1 所示。
從圖 1 可以看出,帶槽盤對(duì)金剛石自支撐膜的磨拋速率快,有利于金剛石自 支撐膜的粗拋過程。因?yàn)閹Р郾P的工作原理是增大金剛石粉與金剛石自支撐膜的 切削力,并且提高金剛石粉的滾動(dòng)幾率,使得金剛石粉盡可能多地利用尖角磨削, 從而提高磨拋速率。但是帶槽盤容易產(chǎn)生較多且深的劃痕,故而不利于金剛石自 支撐膜的細(xì)拋。平盤對(duì)金剛石自支撐膜的磨拋屬于“溫和"型的,采用鑄鐵盤鑲嵌 金剛石粉的方式磨削金剛石自支撐膜,對(duì)金剛石膜的切削力主要靠鑲嵌力來(lái)提 供,故而相對(duì)恒定,可以促進(jìn)金剛石膜表面粗糙度的降低,但磨削速率沒有帶槽 盤大。
3.2 不同轉(zhuǎn)盤轉(zhuǎn)速對(duì)磨拋速率的影響
選用粒度為 200/230 和 140/170 的金剛石粉在平盤上分別以 30、35、40r/min 的轉(zhuǎn)速研磨 2h,不同轉(zhuǎn)速對(duì)磨拋速率的影響如圖 2 所示。 從圖 2 可以看出,顆粒為 140/170 的金剛石粉研磨時(shí),速度越大使得磨削速率越 小,跟通常的觀點(diǎn)有些不同。試驗(yàn)現(xiàn)象表現(xiàn)為,在速度不斷增加的時(shí)候,金剛石 粉容易向外移動(dòng),最終被摔出研磨盤。這是因?yàn)檗D(zhuǎn)速越大,所需的向心力越大, 而磨盤的鑲刻力不能提供足夠大的向心力,從而金剛石粉容易被摔出,不能充分 利用金剛石粉的磨削力,從而影響磨削效果。顆粒為 200/230 的金剛石粉研磨時(shí), 在 35r/min 時(shí)有個(gè)非常的大磨削量,也就是說在這個(gè)轉(zhuǎn)速時(shí)磨削效果佳。試驗(yàn) 現(xiàn)象表現(xiàn)為,在 30r/min 時(shí),金剛石粉容易因載物盤的自轉(zhuǎn)而向磨盤內(nèi)聚集,影 響了磨削效果;而 40r/min 時(shí),金剛石粉因?yàn)橄蛐牧ο蚰ケP外移動(dòng),最后被摔出, 也沒有起到足夠磨削的作用。所以,可以初步估計(jì)顆粒為 140/170 的金剛石粉磨 盤轉(zhuǎn)速在 25 ~30r/min 之間時(shí)磨削效果佳,顆粒為 200/230 的金剛石粉在磨盤轉(zhuǎn)速 35r/min 時(shí)磨削效果佳。
3.3 不同金剛石粉顆粒尺寸對(duì)磨削速率的影響
通過之前的研究結(jié)果可以知道,在同一個(gè)轉(zhuǎn)速對(duì)不同的金剛石粉顆粒的磨削 能力進(jìn)行評(píng)價(jià)是不合適的,因?yàn)槊恳环N顆粒都會(huì)對(duì)應(yīng)一個(gè)合適的轉(zhuǎn)速。所以選用 顆粒為 200/230 和 140/170 的金剛石粉在轉(zhuǎn)速分別為 30、35、40r/min 時(shí)進(jìn)行研 磨 2h。選用顆粒為 140/170 和 100/120 的金剛石粉在轉(zhuǎn)速為 20、30r/min 時(shí)進(jìn)行 研磨 2h,不同金剛石粉的顆粒尺寸對(duì)磨削量的對(duì)比圖如圖 3 所示。
從圖 3 可以看出,不同的金剛石粉顆粒尺寸對(duì)應(yīng)有一個(gè)合適的轉(zhuǎn)速,在這個(gè) 轉(zhuǎn)速下的最大磨削速率才能體現(xiàn)出金剛石粉的磨削能力。根據(jù)之前的數(shù)據(jù)以及試 驗(yàn)現(xiàn)象可以估計(jì) 200/230 的顆粒在 35r/min 時(shí)有最大磨削速率,140/170 的顆粒在 25~30r/min 會(huì)產(chǎn)生一個(gè)最大的磨削量;100/120 的顆粒將在 20~25r/min 之間產(chǎn)生 一個(gè)最大磨削量,因?yàn)樵囼?yàn)數(shù)據(jù)顯示在 10r/min 時(shí)磨 削量下降且金剛石粉易內(nèi)聚,20r/min 時(shí)金剛石粉的分布比較均勻。根據(jù)文獻(xiàn)[13] 報(bào)道,金剛石粉對(duì)金剛石自支撐膜產(chǎn)生的磨削作用會(huì)有一個(gè)極值,也就是說同粒 度的金剛石粉只能達(dá)到一定的磨削量,達(dá)到之后時(shí)間增長(zhǎng)或者轉(zhuǎn)速增大,都不能 改善磨削效果。而在本試驗(yàn)中,不同的金剛石粉顆粒的最大磨削速率都在 12μm/h 左右,所以不同的金剛石粉顆粒需要找到其本身好的匹配轉(zhuǎn)速,達(dá)到之后的磨 削能力相差不大。
4 結(jié)論
長(zhǎng)期以來(lái)本實(shí)驗(yàn)室在進(jìn)行金剛石自支撐膜后續(xù)加工的領(lǐng)域里碰到的難題是 磨削速率太低,安全性也低,容易損壞樣品,從而大大增加了研究成本,實(shí)際應(yīng) 用方面也受到阻礙。這次選用新的設(shè)備使用簡(jiǎn)單的方法,磨削速率有了很大的 提高。又加上金剛石粉可以回收再利用,從而降低了后續(xù)加工的成本。通過本次 新工藝的探索,得出以下結(jié)論:
(1)帶槽盤的粗拋效果好,磨削速率大,平面盤的細(xì)拋效果好,有利于表面 粗糙度的降低(細(xì)拋后的表面粗糙度 0.5μm 左右)。在金剛石自支撐膜研磨初期, 使用帶槽盤進(jìn)行粗磨,到達(dá)一定粗糙度之后選用平面盤進(jìn)行細(xì)磨。
(2)不同的金剛石粉顆粒尺寸都對(duì)應(yīng)有一個(gè)磨削效果好的轉(zhuǎn)盤轉(zhuǎn)速,一般 是使得金剛石粉能夠在研磨帶上均勻分布的轉(zhuǎn)速范圍,充分利用金剛石粉的磨削 能力。如本試驗(yàn)的 200/230 粒度對(duì)應(yīng)的 35r/min,140/170 粒度對(duì)應(yīng)的 20~25r/min, 100/120 粒度對(duì)應(yīng)的 20~25r/min。
本次試驗(yàn)所進(jìn)行的磨拋工序是粗拋和細(xì)拋,精拋工藝需后續(xù)工作進(jìn)一步探 索。同時(shí),本試驗(yàn)過程中發(fā)現(xiàn),新的設(shè)備和工藝雖然能提高磨削速率,降低表面 粗糙度,但是不能改變金剛石自支撐膜的初始平面度,只會(huì)在原有平面度的基礎(chǔ) 上進(jìn)行拋光處理。然而平面度對(duì)金剛石自支撐膜的應(yīng)用也有著較大的影響,所以 有待進(jìn)一步探索研究金剛石自支撐膜的平整技術(shù)。
參考文獻(xiàn):
[1] 戴達(dá)煌.金剛石薄膜沉積制備工藝與應(yīng)用[M].北京:冶金工業(yè)出版社,2001.6.
[2] 呂反修.【J】.新材料產(chǎn)業(yè),2003,116(7):63-67.
[3] 呂反修,唐偉忠,劉敬明,等.[J].材料研究學(xué)報(bào),20015,1(1):41-48.
[4] 張恒大,劉敬明,宋建華,等.[J].表面技術(shù),2001,30(1):15-18.
[5] 付一良,呂反修,王建軍.[J].高技術(shù)通訊,1996(1):1-5.
[6] Thornton A G,Wilks J.[J].Diamond Research,1974,(Sup pl.):39-42。
[7] Okuzumi F,Tokura H,Yoshikawa M C. Advance in NewDiamond Science and Technology[C].Tokyo:MY,1994.53-56.
[8] Ilias S,Sene G,Moller P,et al.[J].Diamond and Related Materials,1996,5: 835-839.
[9] Sirineni G,Naseem H,Malshe A,et al.[J].Diamond and Related Materials,1997, 6:952-958.
[10] Malshe A,Naseem H,Brown W,et al.[P].United States Patent:5725413,1998.
[11] Malshe A,Ozkan A,Brown W,et al.[P]. United States Patent:6168744,2001.
[12] 萬(wàn)靜,茍立,冉均國(guó).[J].現(xiàn)代技術(shù)陶瓷,2003,95(1):31-34. [13]傅惠南,王曉紅,姚強(qiáng),等.[J].工具技術(shù),2004,38:89-90.